1、将222g叔丁醇和140g 70%的硫酸加入搪瓷反应釜，搅拌混合并冷却至2～-8℃。在激烈搅拌下，于90min内滴加入126g 27%的过氧化氢和400g浓硫酸，加完后继续搅拌3h。静置分出油层，用60ml水洗，再用30%的氢氧化钠溶液洗除叔丁基过氧化氢，最后再用水洗。加硫酸镁干燥、过滤得成品。
2、于装有搅拌器、温度计、滴液漏斗的反应瓶中，加入叔丁醇222g（3.0mol），70%的硫酸140g，搅拌下冷却至-2～-8℃。慢慢滴加27%的过氧化氢126g（1.0mol）和400g浓硫酸（4.0mol），约1.5g加完。加完后继续搅拌反应3h。分出油层，水洗，再用30%的氢氧化钠溶液洗去叔丁基过氧化氢，而后水洗，无水硫酸镁干燥，过滤，得过氧化二叔丁基。
注：理论活性氧含量10.94%。与还原剂接触或受到撞击会爆炸。制备和使用时应注意安全。
储存注意事项：储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。防止阳光直射。库温不宜超过 30 ℃ 。保持容器密封。应与还原剂、碱类分开存放，切忌混储。采用防爆型照明、通风设施。禁止使用易产生火花的机械设备和工具。储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。禁止震动、撞击和摩擦。
